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摘 要:花生油的不饱和度可以用氯化碘加成法进行测定,氯化碘加成法也称韦氏法,笔者利用韦氏法测定出花生油中的碘值。
关键词:韦氏液;测定;花生油;碘值
伴随着我国国民经济的快速发展,国民生活水平也有了明显的提高,日常的膳食结构发生了较大的改变。油脂是现代居民膳食中非常重要的一部分,油脂可以为人体机能的正常运行提供必要的热量、能量和其他的营养物质。
脂肪酸是油脂的主要成分,油脂中的不饱和脂肪酸可以保证细胞的正常生理功能、降低血液粘度及胆固醇含量、改善血液循环、提高脑细胞活力、增强记忆力及思维能力;与此同时油脂中还有饱和脂肪酸,如果过量摄入饱和脂肪酸就会造成血粘度和血压升增高,进而引发心脑血管疾病,威胁人们的生命健康安全。
由此可知,在评定食用油营养水平高低时,油脂中不饱和脂肪酸的含量是重要评测指标,对油脂中不饱和脂肪酸的检测有助于规范食用油生产,保障人们饮食安全。
不饱和度是用来衡量油脂中不饱和脂肪酸的含量,不饱和度则是用油脂碘值来体现。这里说的油脂碘值,就是在规定的条件下,每100g油脂加成反应所需要加入碘的克数,碘值越高,就表示油脂的不饱和度越高,不饱和脂肪酸含量越大。
有很多种方法可以用来检测油脂碘值,其中氯化碘加成法又称为韦氏加成法,这个方法有操作简单、快速、结果准确等特点,是测定油脂碘值的最常用的方法。
1 基本原理
将过量的氯化碘溶液和不饱和化合物分子中的双键进行定量的加成反应:
反应完全后,加入碘化钾溶液,与剩余的氯化碘作用析出碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,同时做空白试验。
KI + ICI → I2 +KCI
I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6
分析结果计算如下:
式中,V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
V——试样试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
126.9 ——碘的摩尔原子量;
C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,moL/L;
m——试样的质量,g。
2 测定条件
1)为使加成反应完全,卤化剂应过量100%~150%,氯化碘的浓度不要小于0.1moL/L。
2)试样的溶剂常用三氯甲烷或四氯化碳。
3)加成反应不能有水存在,仪器要干燥。因为一氯化碘遇水发生分解。
4)反应是瓶口要闭封,防止一氯化碘挥发;并不能有光照,防止发生取代副反应,一般应在暗处静置30min,如果碘值在150以上或是共轭双键时,应静置60min。
3 实验部分
3.1 仪器
碘量瓶(500 mL),移液管(25.00 mL),滴定管(50 mL)
3.2 试剂
三氯甲烷 碘化钾20%
淀粉指示剂(0.5%)
硫代硫酸钠标准溶液(0.1 moL/L)
韦氏液:取一氯化碘16.5克于1000mL干燥烧杯中,加冰乙酸1000mL溶解,然后转入棕色试剂瓶中避光保存。
试样:花生油
3.3 花生油中碘值的测定
用减量称量法称取花生油0.25~0.3克于500mL干燥的碘量瓶中,加入10mL三氯甲烷,轻轻摇动,使油样完全溶解,准确加入25.00韦氏液,塞紧瓶塞,并用少量碘化钾液封口(勿使流入瓶内)摇匀后放暗处(室温20℃)60min, 取出沿瓶口加20%碘化钾10mL,稍加摇动,以100mL蒸馏水冲洗瓶塞及瓶口,用已经标定好的硫代硫酸钠标准溶液(浓度为0.1246 moL/L)滴定至淡黄色,加入2 mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。同样条件下进行空白试验,根据实验结果计算试样的碘值。
3.4 花生油中碘值的数据记录
3.5 花生油中碘值的计算公式
3.6 结论
通过测定可以得到花生油的碘值为105.3。
参考文献:
[1] 杭州大学分析化学教研室编.分析化学手册,第二分册[M].北京:化学工业出版社,1997:608-631.
[2] 黄一石.仪器分析[M].化学工业出版社.
[3] 朱嘉云.有机分析[M].化学工业出版社.
作者简介:
胡敏(1963-),贵州贵阳人,汉族,高级实验师,本科,研究方向:分析与测试。 |
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