月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠的提纯

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材料与方法
1.1 实验材料
产品来自市面购买。CAS号6885-34-2，外观（25℃）为白色至浅黄色半透明凝胶状物，气味为轻微特征气味，活性物含量68-72%，pH值6.5-9.5。月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠AES（70%，工业级），乙酸乙酯（分析纯）。
1.2 实验步骤
月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠AES（70%，工业级）自然晾干，称量晾干后的AES至恒重，标记为AES-1。依据化合物产品规格，蒸发的水分占AES（工业级）总量的百分数符合要求，基本确定水分已几近蒸发完全，其余质量为无机盐和醇类等杂质。
向单口圆底烧瓶中加入一定质量的AES-1和适量的乙酸乙酯，在回流温度下进行蒸馏。蒸馏后，进行热过滤过程，待滤液温度降低后，白色固体析出。抽滤，自然晾干，最终获得白色固体，标记为AES-2。
采用全自动表面张力仪，依据表面张力法测定了25℃下，AES-2的表面张力随浓度的变化曲线如图1。
2 结果与分析
本实验采用乙酸乙酯作为提纯溶剂，将提纯过的AES-2进行表面张力曲线测定，表面张力曲线如图1所示。
由图1可知，表面张力曲线上无最低点的存在，故AES-2纯度达到了实验级别，可以用来测定其相关的表面性质[7]。由图可知，AES-2的临界胶束浓度（CMC）约为1.6mmol/L，临界胶束浓度处的表面张力（γCMC）约为33.9mN/m。
AES常规提纯溶剂的选择多为无水乙醇，乙醇与水能够无限溶解，而表面活性剂与水又有很好的溶剂性，故尽管采用无水乙醇，提纯溶剂中也会含有少量的水分，从而降低表面活性剂在无水乙醇中的重结晶量，进而影响收率。故可以考虑选择难容于水的有机溶剂作为提纯溶剂。
乙酸乙酯的水溶性为8.3g/100mL（20℃），即1g乙酸乙酯最多可与12.05g水互溶，二者中其一过量则会出现分层现象。由于乙酸乙酯的这种特点，且月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠（70%）内含有约30%的水，则无法实现或不利于利用乙酸乙酯做溶剂进行提纯。经过晾干处理后的AES-1含有的水分远远低于分层临界点，故对实验的正常进行无影响。
此外，经过实验得知，经乙酸乙酯处理后的AES-2，再次与乙酸乙酯混合加热时，AES-2无法溶解到乙酸乙酯内，这说明AES-1中含有的少量水分可以促使AES在乙酸乙酯内形成反胶束，从而，增大AES-1在乙酸乙酯中的溶解度，为乙酸乙酯提纯AES的溶剂提供了条件。
3 结束语
采用乙酸乙酯对工业级（70%）月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠进行提纯，提纯后的AES-2纯度符合分析要求，从而说明乙酸乙酯作为提纯溶剂具有可行，实现了提纯溶剂的选择范围拓宽。实验方法简单易操作。经过事先的晾干除水处理，为乙酸乙酯的使用提供了前提条件，并节省了溶剂量。
参考文献
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