实训室乙酸乙酯制备方法的研究

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摘要：乙酸乙酯的制备是延安职业技术学院化工化学系各专业学生有机化学实训的重要内容之一，按照以往实训教材中采用浓硫酸催化酯化技术方法来进行制备，实训过程中极易引起腐蚀及炭化，副产物多，反应时间长，产率低，环境污染严重。本人在有机化学实训教学过程中通过反复试验，对乙酸乙酯制备技术方法进行了改进，取得了良好的效果，为学生进行乙酸乙酯制备实训提供了先进的技术方法。
关键词：乙酸乙酯 催化剂 制备装置 加热装置
1 概述
延安职业技术学院化工化学系各专业学生在有机化学实验实训中，为了提高实训技能将乙酸乙酯的制备列为基本实训项目之一。按照传统的实训规程要求浓硫酸试剂用量偏多，操作步骤繁杂，实训时间长，易引起污染及腐蚀炭化等。通过试验，乙酸乙酯制备时使用的浓硫酸可用无水四氯化锡代替，但是操作过程很难控制；另外，浓硫酸也可以用固体酸来催化，但是固体酸的制备程序复杂，时间长。因此，从新型化工生产角度出发，化工生产要本着操作简单，环保，提高产率，节约能源的原则进行生产。因此实训室乙酸乙酯制备也要遵循化工生产的原则，改进实训室制备技术方法，从而让学生将实训室制备和化工生产有机的联系在一起，为将来从事化工实际操作奠定坚实的基础。
2 催化剂的使用
按照传统的乙酸乙酯制备实训规程要求使用浓硫酸做为催化剂，但是在实际操作中会有以下现象发生：实训操作中我们一般用浓硫酸做催化剂，因为乙醇和乙酸容易被碳化，然后产生二氧化硫等有危害性的气体，这些气体易会造成环境污染；另外，在反应的过程中温度控制不稳定，造成乙醚副产物多。为提高实训室乙酸乙酯产率，同时尽量减少反应中副产物的生成，使反应温度在较宽的温度范围内保持稳定，将乙酸乙酯制备实训操作中使用稀硫酸为催化剂，避免了浓硫酸在使用过程中的不足，同时减少浓硫酸的用量。
3 制备装置的优选
实训室仪器的选择，传统乙酸乙酯制备过程中采用19#标准磨口玻璃仪器组合装置，装置只是简单的玻璃仪器组合，精度低，试剂用量多，耗损大，通过采用BZ14＼23标准磨口半微量有机物制备仪，试剂只需原来的三分之一。这样不但节约试剂，更重要的是实训过程中释放的污染物会减少，对周围环境的污染程度会大大降低。
4 加热装置的更换
乙酸乙酯制备实训一直采用油浴加热，通过采用微波炉加热以后，两种方法加热时得到不同结果如下：
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5 操作方法的优化
①粗产品制备规程。将冰醋酸和95%乙醇加入三颈烧瓶中摇匀，再加入适量稀H2SO4后摇动充分混合，放入几粒沸石后装上冷凝管，安装成回流装置。用微波炉加热三颈烧瓶。先停止加热后撤掉回流冷凝管，再改成蒸馏装置，在蒸馏瓶中加几粒沸石，接受器外围用冷水冷却。严格控制馏出物沸点在73.2℃～78.1℃之间，馏出速度为1～2滴/秒。当蒸馏的最后阶段，即73.2℃以下馏份馏出物馏出特别慢甚至停止馏出时，升温直至馏出液沸点达80℃为止。②产品的精制技术。将馏出液放置于烧瓶中，用饱和Na2CO3溶液分批多次洗涤，每次加入Na2CO3溶液后要将瓶口塞紧，然后剧烈摇动，使其充分混合接触直至无二氧化碳气体逸出为止。静置等待分层后，用精密pH试纸检验酯层呈中性后，洗涤停止。将上述混合液转入分液漏斗中充分振荡，静置片刻后取上层酯液，先用饱和NaCl溶液充分洗涤，再用CaCl2溶液洗涤几次。将上层酯液倒入锥形瓶中用无水K2CO3干燥。干燥后的粗产品置于干燥的蒸馏瓶中，往蒸馏瓶中加入几粒沸石，用热水浴进行蒸馏，收集73.2℃～78.1℃的馏出液即为乙酸乙酯，称重，计算产率。
6 结论
通过对实训室乙酸乙酯制备方法的研究，采用新技术方法实训后的结论：①催化剂使用稀硫酸，这样一定程度上降低碳化现象及乙醚等副产物及有害物体的产生，以此避免环境污染；②制备装置的优选，使得药品的使用量只有原来的1/3，降低了实训成本；③加热装置换成微波炉加热方式，缩短了操作时间，节约了能源；④操作方法的优化主要采用饱和Na2CO3溶液分批进行洗涤，在洗涤过程中产生的剧烈震摇使两者充分接触，大大促进了洗涤效果。
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作者简介：雷瑞琴（1975-），女，陕西延安人，化工实训管理员，实验师，研究方向：化工教学及实训管理；孙忠娟（1972-），女，黑龙江齐齐哈尔人，化工实训中心主任，高级工程师，研究方向：化工教学及实训管理。