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工作条件：检测波长228.8 nm，等离子流量15.00 L/min，辅助气流量0.20 L/min，雾化气气体流量0.80 L/min，RF功率1 300 W，进样速率1.5 mL/min。3次重复。
ICP-MS分析条件：质量数111 m/z，矩管水平位置：66，矩管垂直位置：373，雾化气流量0.95 L/min，冷却气流量13.00 L/min，辅助气流量0.80 L/min，采样深度：160，RF正向功率1 400 W，进样量1.0 mL/min。3次重复。
2结果与分析
2.1线性范围及检出限
ICP-AES和ICP-MS 线性范围都很宽，ICP线性范围达5～6个数量级，ICP-MS线性动态范围高达9 个数量级[9]。考虑样品中镉元素含量情况，选用合适的线性工作范围做标准曲线，其线性相关系数为0.999 9，对于水质样品，ICP-AES法的检出限为0.900 μg/L ，ICP-MS 为0.010 μg/L（表2）。对于不同环境水体，国家要求的标准限值见表3，土壤环境质量标准值见表4。因此，针对限值较低的地表水Ⅰ类、地下水Ⅰ、Ⅱ类来说，特别是土壤样品，ICP-AES法难以达到定量分析的要求，这就需要采用ICP-MS法；而对于高浓度的废水样品则更适合采用ICP-AES法，若用ICP-MS法分析时就需要将消解后的样品稀释，否则容易损坏仪器。
2.2精密度和准确度
选取水质标准样品中心镉质控样品（201417、201420），平行配制6份，选取土壤标准样品GSS-5、 GSS-2，按照“1.2.3”中的方法平行制备 6份，分别使用ICP-AES和ICP-MS方法测定镉的含量，计算其相对标准偏差（RSD）。由表5可知，ICP-AES测定土壤样品GSS-2结果低于方法检出限（DL），未达到定量测试要求，其他各组数据测定值均在标准真值范围内，水质样品测定结果中RSD均小于2.0%，土壤样品测定结果的相对标准偏差小于6.6%，2种方法无显著差异，均能达到相关分析要求，精密度良好。
2.3实际样品测定结果
分别取3种不同性质的水质样品，用ICP-AES和ICP-MS进行测定，6次平行，取平均值。结果表明，ICP-AES法的回收率为98.5%～103.6%，ICP-MS法的回收率为96.0%～99.7%（表6），2种方法均能达到定量分析要求，无显著差异。
3结论
该研究通过电感耦合等离子体质谱（ICP-AES）和电感耦合等离子体光谱（ICP-MS）法分别测定不同环境样品中镉的含量，结果表明，对于水质样品，2种方法的准确度和精密度均能满足分析测定要求，对样品的对比试验结果无显著性差异，标准物质的测定值均在标准值范围内，2种方法的测定值基本吻合。然而，对于土壤样品中镉含量较低时，ICP-AES法难以满足定量分析的要求，须选用ICP-MS法。ICP-MS法相比ICP-AES法的检出限降低近100倍，达到了痕量分析的定量要求，对环境样品分析的适用范围更广。但是
ICP-MS存在仪器成本高、对实验室环境要求高等缺点，对于高浓度的废水及受污染的土壤样品等可以选择ICP-AES法。
参考文献
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发表于 2022-2-21 20:43:45