漂洗水槽中间苯二胺浓度的在线检测技术研究

RickCuller

【摘 要】本文论述了基于分光光度法的在线检测光纤光谱仪的原理和结构。根据实际生产过程中漂洗槽中间苯二胺（MPD）的浓度配制标准溶液，通过光纤光谱仪对MPD标准溶液进行吸光度测试，MPD溶液在240nm—350nm的紫外区有着明显的吸收现象，且紫外吸光度与MPD浓度之间的线性度达0.999。将光纤光谱仪应用于实际生产过程中，其表现出良好的稳定性。
【关键词】MPD浓度；在线检测；光纤光谱仪
0 前言
反渗透（RO）膜分离技术对水中的无机盐、有机盐、微生物、热原、胶体等具有良好的去除效果，目前已经广泛应用于饮料、食品、医药、化工等领域，并有取代其他工艺成为首选水处理方案的趋势[1]。间苯二胺（以下简称MPD）是反渗透膜生产的重要原料，而在生产过程中需要尽量去除RO膜中多余的MPD，残留的MPD会使膜片发黄发黑，直接影响膜产品的外观及性能。对漂洗水槽水样中的MPD浓度的监控可以为膜材料性能研究提供大量的基础数据。分光光度法是基于朗伯-比尔定律[2]建立的一种通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定量分析的方法。本文用在线检测光纤光谱仪对不同浓度的MPD浓度的吸光度进行测试，并绘制了吸光度与MPD浓度标准曲线，得到较好的线性度，最终将在线检测光纤光谱仪应用于实际生产时漂洗水槽中MPD的在线检测，表现出良好稳定性。
1 光纤光谱仪的原理
在检测时，将光纤光谱仪与计算机连接（USB接口）并通电，开启仪器对应的软件，在软件界面中选择开启闪烁氙灯的指令，氙灯发出的复合光经过光纤并通过光纤探头到达光程为1mm的开放流通池，被部分吸收后的光再经镀层镜面反射后通过光纤到达狭缝和凹面光栅单色器，由光电二极管阵列将光信号转化成相应的电信号，再经过核心数据芯片处理后，将电信号转化为数字信号在计算机显示。该仪器选用的光谱仪其波长范围为200-800nm，波长准确度为±0.3nm，波长重现性为±0.1nm（波长温度漂移0.4nm/10℃）。
3 实验结果与分析
3.1 MPD标准溶液实验
根据实际生产时漂洗槽中MPD浓度配制了6种不同浓度的溶液，纯水作为溶剂。浓度分别为：7mg/L、18mg/L、30mg/L、50mg/L、70mg/L、90mg/L。
使用本文研发的在线检测光纤光谱仪，以纯水作为参比样本，得到MPD标准溶液的UV-VIS光谱图，如图3所示，表明MPD溶液在240-350nm的紫外区有明显的吸收现象。MPD浓度越大，在240-350nm的紫外区内的吸收越明显。
扫描纯水背景，并去除背景的影响得到6种不同浓度的MPD溶液的吸光度谱图如图4所示。从谱图中可以看出，MPD溶液在290nm左右处有非常明显的特征吸收峰，而在可见光区吸光度值非常之小。
3.2 实际生产时漂洗水槽中MPD的在线检测
以产生1000 m（实际膜片收卷的长度）反渗透膜（a）为例，选取漂洗水槽1和漂洗水槽3作为在线检测的实验样本，每收卷10 m时，记录漂洗水槽中MPD浓度数据，得到MPD浓度变化曲线如图6所示。以正常生产使用的紫外可见光分光光度计（型号：UV-2802CP，厂家：尤尼柯（上海）仪器有限公司）进行同步浓度测试，测试数据与光纤光谱仪测得的数据进行对比，如表1所示，紫外分光光度计测得MPD浓度均略大于光纤光谱仪测得的数据，而两种方法测得的MPD浓度的差值较小（在0.1mg/L左右），光纤光谱仪长时间在线检测的实验数据相对稳定。结合图6和表1可以看出，在线检测光纤光谱仪在整个生产过程中，运行稳定，紫外可见光分光光度计的测量数据相差较小。说明，自行研发的在线检测光纤光谱仪基本适用于漂洗水槽中MPD浓度的在线监控。
4 结论
本文介绍了分光光度法的基本原理，由此设计研发了MPD在线检测光纤光谱仪，通过相关实验验证了该光谱仪具有良好测量精度、较好稳定性，并且实现了漂洗水槽中MPD浓度的在线检测，为膜材料性能的研究提供了大量的原始数据。该光谱仪可以广泛应用于MPD浓度的在线监控。
【参考文献】
[1]王晓琳，丁宁.反渗透和纳滤技术与应用[M].北京：化学工业出版社，2003.
[2]赵友全， 王慧敏， 刘子毓，等. 基于紫外光谱法的水质化学需氧量在线检测技术[J]. 仪器仪表学报，2010，31（9）：1927-1932.
[3]沈继忱，王雪晴，刘邦利，等.基于图像比色法的有色溶液浓度检测方法的研究[J].光学仪器，2008，30（2）：9-12.
[责任编辑：曹明明]